直讀光譜法測(cè)定銅鎳礦石中的鉑和鈀。 DCP直讀光譜法測(cè)定銅鎳礦石中的鉑和鈀： nbsp nbsp 1.方法提要nbsp nbsp nbsp 樣品用王水分解，共沉淀富集。沉淀用王水溶解后，直接用DCP直讀光譜法測(cè)定。 5 mg/mL 碲，1 mg/mL 銅，100 微量； g/mL 汞、金、砷、硒、錫，50 微量； g/mL 鉛、鋅、鐵、鋁、鈣、鎂，20 微量； g/mL鎳、鈷、鉻、釩、錳、銠、銥、碘及微量元素； G/mL鉬對(duì)鉑、鈀的測(cè)定無影響。 5 g/mL Pt 和2 g/mL Pd 不會(huì)相互影響。該方法適用于樣品中W(Pt)/10-9 2 和W(Pd)/10-9 0.5 的測(cè)定。    二。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備： nbsp 移取1 ml 含1 mg/ml 鉑的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液和0.4 ml 含1 mg/ml 鈀的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液至200 ml 容量瓶中，加入20 ml 鹽酸和8 ml 50毫克/毫升鈀。 ml 鋰鹽緩沖液，加水稀釋至刻度，混勻，配制高標(biāo)準(zhǔn)供試品溶液。采用含2mg/ml鋰的鹽酸(1+9)溶液作為低標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溶液。   三。儀器工作條件： nbspspectra spanA型梯形光柵直讀光譜儀三電極直流等離子體系統(tǒng)工作條件如下表所示。表中：測(cè)量Pt、Pd儀器的工作條件為：陽(yáng)極氬氣流量、0.8L/min溶液注入量、1.6mL/min Pt265.9nm分析線、Pd340.4nm陰極氬氣流量流量，1.4L/min入口狹縫，50500積分時(shí)間，10s霧化氣壓，0.138Pa出口狹縫100500微； m 次重復(fù)，1 次： nbsp 四。分析步驟： nbsp nbsp 將10.0-20.0克經(jīng)600-700煅燒的樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入100毫升HCl（1+1），加熱分解幾分鐘，加入10毫升硝酸，加熱蒸發(fā)至約20毫升。加入10 g/L動(dòng)物膠溶液10 mL，攪拌1分鐘，加入50 mL HCl（2+8），攪拌，靜置澄清，用傾倒法過濾殘?jiān)?。濾液蒸發(fā)至約20mL，加40ml HCl，蒸發(fā)至約20mL，加2mL甲醛和5ml 1nm/ml碲溶液，用200g/LSnCl2溶液還原至黑色碲沉淀，加過量2mL，靜置1h，過濾。將沉淀用王水溶解，蒸發(fā)溶液至1mL，用微量移液器加入80L50G/mL鋰鹽，用王水(1+1)稀釋至2mL，混勻。根據(jù)儀器的工作條件，配制空白白色溶液。關(guān)鍵詞：標(biāo)簽:貴金屬