錫含量的測定（碘量法測定銅合金中錫含量） 錫礦石中錫含量的測定碘酸鉀容量法1. 方法概述：

鋅粉造型——NaOH——氯化鈉熔化后，用鋁片在鹽酸介質(zhì)中將錫（）還原為錫（）。以淀粉-碘化鉀溶液為指示劑，用碘酸鉀溶液滴定。

2.試劑及制劑：

1 中點碘化鉀淀粉溶液： 將碘化鉀溶液（150g/L）和淀粉溶液（20g/L）等體積混合（新鮮配制）。

2 中點鋁板： 純度99.5%以上

3 中點鋅粉：分析純

4 middotSodium Hydroxy : 分析純粉末狀氫氧化鈉。

5 中間點氯化鈉： 分析純

6 中點鹽酸：分析純（平均）36%

7 中點還原鐵粉： 分析純

8 中點碘酸鉀： 分析純

9 中點氫氧化鉀： 分析純

10 中點方解石： 粒狀

11 中間點碘化鉀： 分析純

12 中點可溶性淀粉： 分析純

13 中點標(biāo)準(zhǔn)錫溶液： 稱取2.0000g GR 金屬錫，置于250ml 燒杯中，加50ml 鹽酸，低溫（40-50）完全溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中，用水，搖勻。該溶液含有2 mg/ml 錫。 （也可以將稱好的金屬錫放入底部裝有2g過氧化鈉的30ml鐵坩堝中，然后加入2g過氧化鈉蓋住，移入700-750的馬弗爐中熔化成透明的紅色液體（約5分鐘），取出翻面凝固，稍稍冷卻后，將鐵坩堝外部浸入冷水中（注意避免水進入坩堝），放入150ml燒杯，蓋上表鏡，浸泡在80ml熱水中，用鹽酸溶液（1+9）清洗坩堝，將溶液濾入1000ml容量瓶中，用（1+9）鹽酸清洗燒杯和漏斗，加40ml鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錫量為2mg/ml（；=2mg/ml）。

14 碘酸鉀滴定溶液： 稱取9g 碘酸鉀，置于150ml 燒杯中，加100ml 水和2.5g 氫氧化鉀。加熱至完全溶解后，加入45g碘酸鉀。攪拌溶解后，冷卻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，加水稀釋至5000ml，搖勻，置于陰涼通風(fēng)避光處備用（若分析低含量錫礦石樣品，需稀釋鉀根據(jù)礦石中錫含量的碘酸鹽滴定溶液注： 該溶液的滴定系數(shù)T是漸近的；0.3000。

15 碘酸鉀滴定溶液： 的標(biāo)定：取10ml~20ml 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液放入300ml 錐形瓶中（2-3 份），加入5ml 三氯化鐵溶液（含F(xiàn)e3+100mg/ml），加40ml 鹽酸，用(1+9)鹽酸稀釋至130ml左右，然后按照樣品分析步驟進行還原滴定，同時做2-3個樣品/份。

滴定系數(shù)T=rho10-sup3；次10

V1和時間； 100

rho:錫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/ml)

V1: 滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液時消耗的碘酸鉀滴定溶液的體積（ml）。

3.分析步驟：

稱取0.1000-0.5000g樣品，置于5ml剛玉坩堝中，在馬弗爐中550-600加熱脫硫10-20分鐘，取出冷卻，加入1g鋅粉，攪拌均勻，加入0.5克氫氧化鈉，然后加入1克鋅粉，再加入2克氯化鈉覆蓋，在馬弗爐中于750-800熔化15-15分鐘。將其放入預(yù)先裝有120ml（1+1）鹽酸和1g還原鐵粉的300ml錐形燒瓶中，加熱至坩堝跳動。待溶液澄清后，取出稍冷卻，加入0.5g鋁片，然后用帶蓋的玻璃管蓋上膠塞，加熱至溶解，不斷搖動直至鋁片與鋁片完全溶解。沉淀的海綿錫完全溶解并出現(xiàn)大氣泡，然后取出，用流水冷卻后取出。

四。計算結(jié)果：

歐米茄(sn)/10-sup2；=T 次V

米

t: 滴定系數(shù)

v: 滴定過程中消耗的碘酸鉀滴定溶液的體積，ml。

m:稱量的礦石樣品質(zhì)量