低冰鎳(鎳鐵和高冰鎳)的主要成分低冰鎳和冰鈷中鎳的化學(xué)物相分析低冰鎳和冰鈷是含鎳材料熔煉或吹煉的產(chǎn)物。在低啞光鎳中,鐵、鎳和銅的均質(zhì)硫化物占主導(dǎo)地位,其次是鐵鎳合金。在冰鈷中,銅和鐵的硫化物占主導(dǎo)地位,其次是鐵鎳合金。兩種產(chǎn)品中可能含有少量氧化物。但主要由合金、硫化物和氧化物組成。 1、合金相的分離在大量硫化物存在的情況下,鎳:金屬相與合金相的分離有兩種方法(1)銅鹽法采用氯化鉀銅溶液(59gCuCl2、46.6gKCl、3g酒石酸溶于1000mL水中,加幾滴冰醋酸)浸出金屬鎳或合金,搖勻1小時(shí)。金屬鎳或合金的浸出率為95%。因此,對(duì)于以Ni3S2為主要成分的高冰鎳,不宜使用該酒精溶液(振搖1.5h)和50g/L CuCl2-60g/L KCl-50g/L次氮基三乙酸溶液(攪拌浸取45min) 。 (2)羥胺法是在適宜條件下,鹽酸羥胺和硫酸羥胺溶液可浸出金屬鎳及合金,但NiS不溶,因此可用作分離金屬鎳或合金的溶劑。但需要指出的是,Ni3S2 在羥胺溶液中溶解了三分之一。該方法適用于無(wú)光澤鈷、低無(wú)光澤鎳及合金中鎳的物相分析。 NiS合金分離后,用飽和溴水浸出硫化鎳。分離的NiO 保留在最終殘留物中。二。在分析步驟中測(cè)定合金相。稱取0.1000-0.2000克樣品放入錐形瓶中,加入50毫升氯化銅鉀溶液,搖勻60分鐘,過(guò)濾,先用1%乙酸洗滌2-3次,然后用水洗滌,測(cè)定鎳含量在濾液中。合金分離殘?jiān)蠳iS的測(cè)定,加入50mL飽和溴水,充分搖勻1小時(shí),過(guò)濾,測(cè)定濾液中的鎳。氧化鎳的測(cè)定殘?jiān)墟嚨臏y(cè)定。