銅離使用氫氧化物-過硫酸銨將銅和鋅與鐵、錳和鉛分離。濾液中銅和鋅的測定。即先用硫脲掩蔽銅，然后以二甲酚橙為指示劑，在pH 5.6的緩沖溶液中用EDTA滴定鋅。然后加入過氧化氫并用EDTA 滴定銅，使用PAR 作為指示劑。將沉淀的硝酸-過氧化氫混合物溶解，加入氟化銨覆蓋鐵，并用EDTA 在pH 5.6 的緩沖溶液中滴定鉛，以二甲酚橙為指示劑。 2.分析程序： 稱取0.10.5g樣品，置于150ml燒杯中，加入10ml鹽酸，在電熱板上加熱至沸騰。加入3ml硝酸，繼續(xù)加熱，使樣品完全分解，蒸發(fā)至近干。加入1克乙酸鈉和少量水，搖動使鹽溶解。加入1g過硫酸銨和15ml氨水，煮沸3分鐘。輕輕取出，用密濾紙過濾，用5%氫氧化銨溶液洗滌沉淀68次。取濾液于150ml燒杯中，加熱至無氨味，加入硝酸3ml，煮沸3分鐘（以破壞過硫酸銨）。取出，冷卻至室溫，加入0.5-1g氟化銨、5ml 10%硫脲溶液和1滴0.1%對硝基苯酚溶液，用氫氧化銨中和至黃色，然后用稀硝酸調(diào)節(jié)至無色。加1015ml乙酸鈉-醋酸緩沖液和3滴0.3%二甲酚橙溶液，用相當(dāng)于0.5mg鋅的1ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。這是鋅的含量在鋅滴定溶液中加入1.52ml過氧化氫和2滴0.1%PAR溶液，用相當(dāng)于0.2mg銅的1ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色。這就是銅含量。用5N硫酸洗滌沉淀810次后，將濾紙連同沉淀一起移入原燒杯中，加入5毫升5%硝酸-3%過氧化氫混合液溶解沉淀物。加0.1%對硝基苯酚溶液1滴，用氨水中和至黃色，然后用稀硝酸調(diào)至無色。加20ml乙酸鈉-醋酸緩沖液、1g氟化銨、2.5ml 25%硫氰酸鉀溶液和3滴0.3%二甲酚橙指示劑，用相當(dāng)于0.5mg鉛的1ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。這是鉛含量。關(guān)鍵詞： 標(biāo)簽: 有色金屬