用銀量法測(cè)定有機(jī)鹵化物時(shí)，常用的處理方法有（測(cè)定銅的分析方法為間接碘量法，銅礦石樣品采用該方法進(jìn)行分析）。微量銀的測(cè)定碘化鉀-甲基異丁基酮萃取火焰法： 1.方法提要樣品用鹽酸和硝酸分解，在氨介質(zhì)中用甲基異丁基酮萃取銀的碘絡(luò)合物。使用火焰原子吸收光譜法在328.1 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定有機(jī)相中銀的吸光度。在EDTA 存在下，許多共存離子不會(huì)干擾銀的測(cè)定。該方法適用于地球化學(xué)樣品中(Ag)/10-6=0.05-10的測(cè)定。    二。試劑配制： nbsp nbsp 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 取計(jì)算量的用石墨法直接測(cè)定微量銀配制的銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液，用HNO3（1+99）逐級(jí)稀釋，配制1.0 microG/ml 銀標(biāo)準(zhǔn)品。解決辦法三。儀器工作條件： nbspWFX-1D原子吸收光譜儀銀空氣陰極燈；燈電流2mA；波長(zhǎng)328.1nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度6mm；空氣流量6.5L/min；乙炔流量0.8升/分鐘四分析步驟： nbsp nbsp稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）樣品放入50mL 燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL HCl，低溫分解約10min，加入3-5mL HNO3，繼續(xù)加至樣品中分解，蒸至0.5-1mL，取出，加入2.5-4mL 200g/L EDTA二鈉鹽溶液和4-5mL氨水。冷卻后，加入200g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液2.5-4ml和氨水4-5ml，混合均勻，溫?zé)嵋粫?huì)兒，取出。冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用水稀釋至約18mL，混勻。加入1 ml 200 g/l 碘化鉀溶液，混勻，加入5.0 mL MIBK，用水稀釋至刻度，搖勻1 min，靜置分離。根據(jù)儀器的工作條件，用MIBK調(diào)零，用FAAS法測(cè)定有機(jī)相中Ag的吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。繪制工作曲線：分別取含有0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0micro的樣品；向一組25mL比色管中的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2.5ml 200g/L EDTA二鈉鹽和4mL氨水，用水稀釋至約18mL。以下操作與樣品分析相同。以Ag的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 5、分析結(jié)果的計(jì)算： 根據(jù)中式通則： (B2-B1)VswB/10-6=- nbsp;                                                                       計(jì)算：樣品中銀含量nbsp nbsp nbsp 不及物動(dòng)詞注意事項(xiàng)nbsp nbsp nbsp (1) 1) EDTA二鈉鹽溶液用量在2.5-7mL范圍內(nèi)對(duì)Ag的測(cè)定無(wú)影響。一般情況下，樣品中加入2.5mL。當(dāng)銅、鉛、鋅含量較高時(shí)，可適當(dāng)增加用量。 (2)該方法是在氨介質(zhì)中提取銀。為了保證測(cè)試溶液有足夠的氨濃度，樣品分解后的殘留酸不宜過(guò)多。 (3)吸入有機(jī)相的速度應(yīng)調(diào)整為1mL/min左右，并時(shí)刻注意火焰的穩(wěn)定性。 (4)控制試劑空白顏色，注意清洗儀器和玻璃器皿，防止污染。 (5)銀提取液也可用石墨爐原子吸收法測(cè)定。關(guān)鍵詞：標(biāo)簽:貴金屬