電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定金屬鋅中的鉛和鐵(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)量重金屬含量)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銀、銅、鐵等19 種雜質(zhì)元素。根據(jù)ICP-MS靈敏度高、檢出限低的特點(diǎn),將少量樣品溶解于王水中,稀釋至一定體積。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定純金中的銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鉑、銠、銥、鉻、鎳、錳、鈷、鎘和鎂。儀器和試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜儀高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.959%)。金標(biāo)樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.999%)。鹽酸(優(yōu)級(jí)純);硝酸(優(yōu)級(jí)純);稀王水:硝酸+鹽酸+水=1+3+3。二次去離子水。標(biāo)準(zhǔn)溶液:采用光譜純?cè)噭┡渲聘鞔郎y(cè)雜質(zhì)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/mL),然后用該儲(chǔ)備液配制質(zhì)量濃度為10 g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于測(cè)定每種待測(cè)雜質(zhì)元素。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,配制成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。使用純金標(biāo)準(zhǔn)樣品配制質(zhì)量濃度為10 mg/mL的基質(zhì)溶液。用純銫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.959%)配制質(zhì)量濃度為100 g/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。分析方法內(nèi)標(biāo)法: 稱取10 mg 純金樣品,置于25 mL 燒杯中。加入12毫升稀釋王水,低溫溶解。完全溶解后,取出并冷卻,根據(jù)需要轉(zhuǎn)移至1 至2 mL 比色管中。加入0.5 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用水稀釋至刻度,與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液同時(shí)進(jìn)行ICP-MS測(cè)量?;|(zhì)匹配法: 稱取10mg純金樣品,置于25mL燒杯中,加入12ml王水,低溫溶解。完全溶解后取出,冷卻,轉(zhuǎn)移至1~2mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。配制標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí),應(yīng)加入與樣品溶液基體一致的純金基體溶液。樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)同時(shí)用ICP-MS 進(jìn)行測(cè)量。結(jié)果計(jì)算: 按下式計(jì)算雜質(zhì)元素的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(WX/%)表示:WX/%=式中:C為試液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度,g/ml; V——測(cè)試溶液的總體積,ml(ml); M—— 樣品的質(zhì)量,g