銅離子含量的測(cè)定（通過滴定鎳離子計(jì)算） EDTA容量法測(cè)定鎳EDTA能與鎳形成穩(wěn)定的絡(luò)合物（logK=18.6）。 pH 310時(shí)可采用不同指示劑，如直接滴定、回滴或替代滴定。

鐵、鋁、錳、銅、鈷、鉛、鋅、鈣和鎂會(huì)產(chǎn)生干擾。在檸檬酸存在下，用二乙酰肟在微氨溶液中沉淀鎳，大部分干擾元素已被分離除去。沉淀帶入的鋁和少量鐵被三乙醇胺掩蔽，銅被硫代硫酸鈉或硫脲掩蔽。

用酸溶解二乙酰肟的鎳沉淀，然后溶于pH值為56的乙酸中。在乙酸鈉緩沖溶液中加入過量的EDTA溶液絡(luò)合鎳，以二甲酚橙為指示劑，并用鋅鹽溶液滴回；或在pH 10下，以銨離子為指示劑，直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

該方法可用于測(cè)定0.5%以上的鎳含量。

1. 試劑

檸檬酸銨洗劑2%（用氨水調(diào)至微氨）。

1%二甲基乙二肟溶液（乙醇溶液）。

乙酸—乙酸鈉緩沖液pH 5.4 取204g乙酸鈉，溶于水，加9.4ml乙酸，用水稀釋至1000ml。

氫氧化銨——氯化銨緩沖液pH 10 將13.5 克氯化銨溶解在水中，加入87.5 毫升氨水，并用水稀釋至250 毫升。

將0.2-0.4克尿酸銨指示劑和100克硫酸鉀研磨并混合均勻。

稱取1g金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于燒杯中，用1：2硝酸溶解，濃縮至10ml，然后用水稀釋至1000ml。一毫升該溶液含有一毫克鎳。

稱取0.02M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鋅粒1.3074g（先用1:1鹽酸洗滌，再用丙酮洗滌，110干燥5分鐘），溶于鹽酸，濃縮至10ml，得用水稀釋至1000ml。

稱取7.442g乙二胺四乙酸二鈉加入0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用水溶解，并稀釋至1000ml。必要時(shí)，根據(jù)樣品的滴定條件，用鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。

2. 分析程序

稱取0.51g試樣，按重鉻酸鉀容量測(cè)定程序用酸分解，用二乙酰肟沉淀鎳。靜置4小時(shí)或過夜，用快速濾紙過濾，先用2%檸檬酸銨洗滌液洗滌35次，再用熱水洗滌67次。將過濾后的丁二酮肟鎳沉淀用1:1鹽酸溶解于原燒杯中，用熱水洗滌至無鎳離子（用氨水檢查至不再紅色）。

(1)鋅鹽滴加法

取部分或全部溶液，以二甲酚橙為指示劑，用20%氫氧化鈉溶液中和至剛好出現(xiàn)紫色。添加pH 5.4的乙酸并煮沸20ml乙酸鈉緩沖溶液、少量硫脲和5ml 10%氟化鉀溶液。將其取下，準(zhǔn)確加入1%EDTA溶液25ml，加水稀釋至100ml左右，加0.2%二甲酚橙指示劑數(shù)滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。同時(shí)進(jìn)行23次空白試驗(yàn)。

(2)直接滴定

取部分或全部溶液，將其煮沸，然后蒸發(fā)直至幾乎干燥（不要這樣做?。Ｌ砑蛹s50毫升水以溶解鹽。然后加入5毫升1:2三乙醇胺溶液和氫氧化銨。 10ml氯化銨緩沖液和少許紫色尿素銨指示劑，滴加0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液由黃色（鎳含量小于0.2mg時(shí)為橙色）變?yōu)樽仙?/p>